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自动电位滴定分析法填补国内空白 2021-05-11

  一种新的分析方法解决了炼油行业硫化氢含量分析操作步骤多、时间长等难题。“针对脱硫液硫化氢含量分析技术难题,我们聚焦瓶颈,积极攻关,形成了自动电位滴定分析脱硫液中硫化氢的新方法,填补了国内空白。”近日,洛阳石化炼油分析站技术员李晓莉介绍说。

  该公司质量管理专家李玉萍认为,新方法的运用,使单个样品分析时间仅需6分钟,和以往的40分钟相比,大大提高了工效。同时,随着碘量瓶、电炉、醋酸锌试剂等消耗的大幅降低,每年可节约成本60余万元。

  据介绍,洛阳石化共有3套溶剂再生装置。由检验计量中心炼油分析站负责每周两次采样,每次对六个样品进行脱硫液中硫化氢含量分析,而分析方法采用的则是手动滴定分析,操作步骤多,单个样品分析需要40分钟时间。

  “如何提高硫化氢含量分析效率、解决‘卡脖子’技术问题是困扰我们的一个难题。为此,炼油分析站发挥技术优势,多方面开展攻关。”李晓莉说,针对贫胺液,他们直接取样分析;针对富胺液,他们用氢氧化钾固化并稀释后取样分析。仅是对脱硫液中不同的硫化氢含量,他们就探索总结了两种取样方法,确保分析结果精准无误,为生产决策提供技术支撑。

  为尽快掌握相关技术,他们从调研入手,发现同行业使用的也是手动分析方法,对开拓思路毫无帮助。于是,他们查阅资料,找到了相关沉淀滴定电位法分析的报道,可所有报道均无标准方法。

  “调研、查找资料这条道走不通,咱们必须借鉴、自创一种新的分析方法。”李晓莉说。他们在百度学术查询到一篇《电位滴定法分析MDEA中硫化氢含量》论文,从中受到启发:根据实验原理选择合适的电极,用仪器替代人工,进而满足分析需求。他们分工合作,编写方案,预判在分析过程可能出现的问题,提出应对措施,随时调整。

  “试验是方案甄选的漫长过程。”李晓莉说,他们在采用沉淀电位滴定分析溶解性硫化氢试验时发现,分析富液时重复性较好,分析贫液时不仅重复性差,且在滴定时出现电极反应迟钝无突跃现象。同时,经过多次试验,他们发现采用氧化还原电位滴定分析溶解性硫化氢试验,其分析时间、数据重复性、电极适用性都明显优于首次采用的沉淀滴定法分析硫化氢。

  从电极选择、滴定模式选择、样品前处理,几易方案、几经优化,该团队最终摸索出了适合装置特性的电位滴定分析脱硫液中硫化氢的新方法。

  “在生产过程中,我们不断改进,规范定量取样,满足分析要求。同时,以手动分析为标准,对新方法进行了可靠性论证,确保新方法的推广运用万无一失。”李晓莉说,目前,他们已将新方法制定为企业标准并编制成操作规程,作为岗位职工培训依据,并向技术部门提交了专利申请书。下一步,该团队将继续优化现有新分析方法,根据生产需要组织“降低原油酸值的空白值”攻关,以助力企业创新发展。


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